X بستن تبلیغات
X بستن تبلیغات
header
متن مورد نظر

خالص سازی و جدا سازی مواد

- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

 روش تقطیرروشی برای جدا سازی چند مایع یا مخلوط مایع جامد با توجه به شرایط آزمایش مثل خواص فیزیکی و شیمیایی مثل نقطه جوش وفشار محیط مواد تقطیر ساده عبارتست از جوشاندن یک مایع و متراکم نمودن بخار به طریقی که مایع تقطیر شده در طرف دیگری جمع آوری گردد .

انواع تقطیر عبارتند از : ۱- تقطیر ساده   2- تقطیر جزء به جزء    3- تقطیر در خلاء    4- تقطیر با بخار

دستگاه تقطیر ساده شامل فلاسک ته گرد متصل به مبدل تقطیر وصل شده به مبرد آبی می باشد .


تقطیر ساده

وسایل مورد نیاز :

بالن ته گرد ، مبرد ، رابط تقطیر ، شیلنگ های آب ، دماسنج ، استوانه مدرج

تئوری آزمایش :

 روش تقطیرروشی برای جدا سازی چند مایع یا مخلوط مایع جامد با توجه به شرایط آزمایش مثل خواص فیزیکی و شیمیایی مثل نقطه جوش وفشار محیط مواد تقطیر ساده عبارتست از جوشاندن یک مایع و متراکم نمودن بخار به طریقی که مایع تقطیر شده در طرف دیگری جمع آوری گردد .

انواع تقطیر عبارتند از : ۱- تقطیر ساده   2- تقطیر جزء به جزء    3- تقطیر در خلاء    4- تقطیر با بخار

دستگاه تقطیر ساده شامل فلاسک ته گرد متصل به مبدل تقطیر وصل شده به مبرد آبی می باشد .

الف ) فلاسک یا بالن : ظرفی است که مواد تقطیر شونده در آن ریخته می شوند بالنها عبارتند از ۱- بالنهای یک دهانه ، ۲- بالنهای دو دهانه ۳- بالنهای چند دهانه

از بالنهای چند دهانه زمانی استفاده می شود که بخواهیم چند کار عملی را همزمان با تقطیر روی تقطیر شوند انجام دهیم ، مثلاً اینکه درطول عمل تقطیر دمای ظرف کنترل شود یا باید نمونه به هم بخورد و یا نیز ماده ای باید قطره قطره به مخلوط اضافه شود .

مبرد آبی یا سرد کننده کار آن سرد کردن یا متراکم کردن بخارات مایع خالص می باشد مبردها انواع گوناگونی دارند ۱- مبرد حباب دار ۲- مبرد مارپیچ

ب ) تمام مبردها دولوله جانبی دارند که برای ورود و خروج آب سرد به داخل مبردبرای ایجاد محیط سرد تعبیه شده اند باید آب ورودی از لوله جانبی پایین دست مبردوارد شود و آب خروجی از لوله جانبی بالا دست بخاطر اینکه بخارات مایع درتماس بیشتری با محیط سرد باشند و زودتر متراکم شوند .

 مبردها نیز می توانندبه مبردهای برگشتی و محصولی تقسیم بندی شوند .

هنگامی که مبرد مستقیماً روی سر بالن قرار گیرد مبرد را برگشتی گویند .

حالتی که مبرد برگشتی در دستگاه نصب می شود این حالت را رفلوکردن (رفلکس ) گوئیم . گاهی اوقات باید نمونه یک ساعت حرارت ببینید . اگربدون تقطیر برگشتی باشد تمام مایع آزمایش بخار می شود در این هنگام است که رفلو کردن استفاده می کنیم . مبرد حقثبمباب وار بهترین مبرد برگشتی است اما مبرد مارپیچی مناسب نیست و حتی خطر ناک است . اما مبردهای محصولی به ما محصول می دهند و هم مبردهای مارپیچی و هم مبردهای حباب دار نیز از نوع محصولی محسوب
می شوند .

ج) رابط تقطیر : این رابط می تواند دو راهی یا سه راهی باشد : سه راهی هنگامی استفاده می شود که علاوه بر تقطیر دما نیز باید کنترل شود و دو دهانه فقط بریا تقطیر محض انجام می شود .

زمانی که می خواهید برای کنترل دما ، دماسنج را قرار دهید ، باید در پوش پلاستیکی سوراخ داری را در یک از دهانه های سه راهی قرار دهید قرار دهید و دما سنج را به آرامی و با چرخش دارد سوارخ در پوش کنید تا مخزن دما سنج ره به روی لوله جانبی سه راهی قرار گیرد .

 

طریقه نصب دستگاه

۱- وسیله گرم کننده را مشخص کنید . اگر از شعله استفاده می کنید بالن چند سانتی متر از توری نسوز فاصله داشته باشد ، اگر گرم کننده دستگاه برقی می باشد بالن را مستقیماً روی دستگاه قرار دهید و زمانی که از حمام استفاده می کنید بالن را تا گردن وارد حمام می کنید .

۲-  اول دما سنج را در سه راهی تعبیه کنید و پس سه راهی را نصب کنید .

۳-  مبرد را نصب کنید و بلافاصله با گیره محکم کنید .

۴-  شیلنگ های ورود و خروجی آب سرد را به مبرد وصل کنید .

۵- جریان آب را به اندازه مناسب باز کرده و وسیله گرم کننده را روشن کنید .

۶- اگر قرار جمع آوری حجمها متفاوت است برای جمع آوری مایعات از استوانه مدرج استفاده کنید .

نکته :

۱- هنگامی که دستگاه گرم کننده حمام می باشد ، اول وسیله گرم کننده را روشن کنید تا حمام گرم شود .

۲- برای جلوگیری از جوشش انفجاری مایع از سنگ جوش استفاده کنید .

هر ماده ای که دارای خلل و فرج باشد به عنوان سنگ جوش می تواند استفاده کرد ، مانند خرده شیشه کار سنگ جوش ایجاد یک جوشش ساده و آرام است . سنگ جوش نمی گذارد جوشش به صورت انفجاری انجام شود ، چون دارای خلل و فرج است و حبابهای بزرگ و درشت جوش را به داخل محلول می کشد و به حباهای ریز تبدیل
می کند .

۳- فلاسک تقطیر را بین یک سوم تا دو سوم آن پرکنید . اگر فلاسک بیش از دو سوم پر شود خطر پاشیدن ماده تقطیر شونده به داخل تقطیر شده وجود دارد و اگر کمتر از یک سوم پر شود ، به دلیل حجم زیاد باقی مانده (در فلاسک) بخارات لازم برای پر نمودن این حجم فاسک مقدار زیادی از ماده تقطیر شونده به جهت هدر می رود .

 

 

 

 

 

 

موضوع :

خالص سازی و جدا سازی مواد

هدف :

اندازه گیری نقطه جوش به روش تقطیر ساده

وسایل مورد نیاز :

دستگاه تقطیر ، حمام آب گرم

تئوری آزمایش :

هنگامی که یک جسم خالص در فشار ثابت تقطیر شود ، درجه حرارت تقطیری ضمن عمل تقطیر ثابت باقی می ماند . بدین جهت حرارت کافی که به طور یکنواخت داده می شود . عمل تقطیر را مطمئن می سازد . و بایستی از حرارت دادن زاید خود داری گردد . در ضمن کار عملی این شرایط ایده آل تشخیص داده نمی شود . کاهش حرارت آزمایشگاه ممکن است باعث متراکم شدن بخارات قبل از رسیدن به ترمومتر گردند .

تحت شرایط عادی تقریباً همیشه تا حد معینی پدیده فوق حرارتی بخار اتفاق
می افتد . به علت این تأثیرات متقابل ممکن است محدوده تقطیر عملاً تا یک درجه هم برسد ، نمایش نقطه جوش ثابت می باشد .

درجه حرارت خوانده شده از ترمومتر در بخار تقطیر نمایانگر نقطه جوش همان قسمت خالص از ماده تقطیر شونده می باشد . این درجه حرارت فقط در صورتی برابر با نقطه جوش مایع در ظرف تقطیر است که بخار تقطیری و مایع در حال جوش از نظر ترکیب درصد یکسان باشند . از آنجا که مایع خالص جوابگوی چنین شرایطی است ترمومتر درجه حرارت ثابتی را نشان می دهد که نشانه خلوص مایع است . معهذا ، بایستی بگوئیم گاهی اوقات اگر دو مایع با نقطه جوش بسیار و نزدیک با هم تقطیر شوند در عدد خوانده شده روی ترمومتر تغییر محسوسی رخ نمی دهد .

 

شرح آزمایش :

مایع مجهول که اصولاً شفاف است از مسئول آزمایشگاه بگیرد و آن را در داخل بالن ریخته و چند قطعه سنگ جوش اضافه کنید . دستگاه تقطیر ساده را ببندید و از حما آب گرم به عنوان وسیله گرم کننده استفاده کنید . و ظرف گیرنده و برای مایع تقطیر شده استوانه مدرج انتخاب کنید . تقطیر را انجام داده و هر ۵ میلی لیتر که از مایع تقطیر شده جمع آوری شد دما را یاداداشت کنید این کار را تا ۲۰ میلی لیتر از مایع تقطیر شده انجام دهید و جدولی مانند جدول زیر تنظیم کنید و دما ها را ثبت کنید .

 

۲۰

۱۵

۱۰

۵

حجم (سی سی)

 

 

 

 

دما (سانتی گراد)

 

سپس نمودار دما بر حجم را با استفاده از داده های بدست آمده بکشید .

اگر نمودار بدست آمده مطابق شکل زیر بوده ماده خالص است و در غیر اینصورت ماده ناخالص است .

نتیجه : اگر ماده خالص باشد در تمام طول جوش دما ثابت است .

 

 

 

 

نتایج آزمایش انجام شده

 

۲۰

۱۵

۱۰

۵

حجم (سی سی)

۶۴

۶۴

۶۴

۶۴

دما (سانتی گراد)

 

ماده خالص است چون در تمام طول جوش دما ثابت است .

ارسال نظر