X بستن تبلیغات
X بستن تبلیغات
header
متن مورد نظر

کریستالیزاسیون

- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

در ابتدای این مطلب بهتر است تعریفی از کریستال داشته باشیم : یک ساختار کریستالین در واقع در نتیجه اتصال اتم ها و مولکولها (Packing) در یک شبکه بلوری خاص می باشد.در کل ۱۴ شبکه بلورین وجود دارد که ترکیبات به طور کلی در این شبکه ها متبلور می شوند.

همانگونه که می دانیم تکنیکهای گسترده ای مانند: IR,NMR,Mass,ESR,Uv جهت شناسایی مواد وجود دارند که عموماً نمی توان با استفاده از یکی از آنها شناسایی دقیقی انجام داد.در واقع تنها تکنیکی که به ما ساختار دقیق ، جهت گیری فضایی و طول پیوندها را می دهد XRD یا تکنیک پراش اشعه X است.برای به کار گیری این تکنیک ما باید ترکیب مورد نظر را کریستاله کنیم.

تئوری آزمایش:

 

در ابتدای این مطلب بهتر است تعریفی از کریستال داشته باشیم : یک ساختار کریستالین در واقع در نتیجه اتصال اتم ها و مولکولها (Packing) در یک شبکه بلوری خاص می باشد.در کل ۱۴ شبکه بلورین وجود دارد که ترکیبات به طور کلی در این شبکه ها متبلور می شوند.

همانگونه که می دانیم تکنیکهای گسترده ای مانند: IR,NMR,Mass,ESR,Uv جهت شناسایی مواد وجود دارند که عموماً نمی توان با استفاده از یکی از آنها شناسایی دقیقی انجام داد.در واقع تنها تکنیکی که به ما ساختار دقیق ، جهت گیری فضایی و طول پیوندها را می دهد XRD یا تکنیک پراش اشعه X است.برای به کار گیری این تکنیک ما باید ترکیب مورد نظر را کریستاله کنیم.

قطر مناسب کریستال برای استفاده در این تکنیک بین ۵/۰ تا ۴۵/۰ میلی متر می باشد.

اما برای تهیه کریستال تکنیکهای بیشماری وجود دارد که معمولاً هر تکنیکی برای یک دسته از ترکیبات مناسبتر است.ابتدا باید نکاتی از قبیل پایداری و حساسیت های ترکیب سنتز شده (اکسید شدن ٬ جذب آب ، تفکیک شدن دمایی و…..) در نظر گرفته شود.

مهمترین مرحله برای کریستاله کردن انتخاب حلال است.همچنین خالص بودن ترکیب بسیار بسیار مهم است (در صورت وجود ناخالصی یک مخلوط روغنی در ته ظرف بوجود می آید).پس خالص سازی ترکیب گام نخست است (توسط حل کردن مجدد در حلال مناسب و سپس صاف کردن).انتخاب ظرف برای کریستاله کردن هم می تواند مهم باشد.بهترین حالت استفاده از ظروف با تحدب یکنواخت (مثل بالون یا ارلن) که تمیز و در عین حال خش دار (سایتهای مناسب برای القاء کریستالیزاسیون) می باشد.

یکی از عمومی ترین این روشها، کریستالیزه کردن بوسیله تبخیر آهسته حلال است.به این منظور بهترین حلال ،حلالی است که نقطه جوش پایین و فراریت بالایی داشته در ضمن ترکیب مورد نظر را هم با کمی حرارت کاملاً در خود حل کند.ازمناسبترین این حلالها می توان ،اتانول (EtOH)با نقطه جوش ۷۸ درجه،استونیتریل(CH3CN) با نقطه جوش ۷۶ ،دی کلرو متان (CH2Cl2) با نقطه جوش ۴۲ را نام برد.

 


 

 

شرح آزمایش:

کاربرد اصلی کریستالیزاسیون برای خالص‌سازی مواد جامد می‌باشد.

اساس کار کریستالیزاسیون بر این مبنا می‌باشد که ابتدا ماده ناخالص را در حلال مناسب حل می‌کنیم. سپس آن را صاف می‌کنیم تا ناخالصی توسط کاغذ صافی جدا شود زیر صافی را سرد می‌کنیم تا کریستال‌ها ایجاد شود.

عمل سردکردن زیر صافی به دو صورت انجام پذیر است:

۱- سرد کردن سریع در حمام یخ یا زیر آب سرد:  در سرد کردن سریع بذرهای کریستال فرصت کمتری دارند تا در اطراف هسته کریستال تجمع کنند در نتیجه کریستال‌ها به صورت رسوبی و غیر براق انجام می‌شود.

۲- سرد کردن آهسته و تدریجی:  در سرد کردن آهسته و تدریجی بذرهای کریستال فرصت بیشتری دارند تا در اطراف هسته کریستال تجمع کنند در نتیجه کریستال درشت و براق ایجاد می‌شود.

 

خطای کریستالیزاسیون:

۱- انتخاب حلال مناسب که در حین حل کردن ماده خالص اندکی ناخالصی را در خود حل کند.

۲- سرد کردن سریع زیر صافی

 

انتخاب حلال مناسب:

حلال کریستالیزاسیون حلالی می‌باشد که در اثر گرما مقدار زیادی از ماده خالص را در خود حل کندو در سرما مقدار جزئی از ماده خالص را در خود حل کند.

برای پیدا کردن حلال کریستالیزاسیون باید به کتب مراجه نمود یا حلال‌های مختلف را امتحان کرد.

حلال کریستالیزاسیون نباید از دمای ذوب ماده بیشتر باشد در غیر این‌صورت ماده قبل از حل شدن ذوب می‌شود و محلول حالت روغنی می‌گیرد و قابل صاف کردن نیست بدین ترتیب باید محلول را سرد کنیم به تدریج آن را گرم نموده و حل بزنیم.

 

عمل کریستالیزاسیون شامل چهار مرحله می‌باشد:

۱- حل کردن ماده جامد: در حل کردن ماده جامد ابتدا مقدار مشخصی حلال مناسب داخل بشر می‌ریزیم ماده ناخالص را به آن اضافه می‌کنیم حلال را تدریجا زیاد می‌کنیم تا ماده خالص در حد اشباع حل شود اگر ناخالص همرنگ ماده بود و قابل تشخیص از ماده اصلی نبود و حجم حلال زیاد شد در زمان گرفتن کریستال حلال را به نصف نبخیر می‌کنیم.

۲- صاف کردن: صاف کردن با قیف معمولی و کاغذ صافی چین دار انجام می‌شود قبل از صاف کردن باید قیف را کاملا گرم کرده تا محلول ریخته شده ، ماده خالص کریستالی همراه ناخالصی روی کاغذ صافی باقی نماند.

۳- کریستالیزاسیون: عمل کریستالیزاسیون در ارلن انجام می‌شود. به علت دهانه باریک و تنگ ارلن از ورود گرد و غبار به داخل آن جلوگیری می‌شود ثانیا تبخیر سطحی به طور آهسته‌تری صورت می‌گیرد.

 

روش‌های بدست آمدن کریستال از محلول زیر صافی:

۱- سرد کردن آهسته و تدریجی

۲- تبخیرحلال اضافی

۳- همزدن چرخشی برای جداسازی هسته کریستال متصل به جدداره ارلن

۴- خراش دادن جداره ارلن برای ایجاد هسته کریستال تا بذرهای کریستال در اطراف آن تجمع کنند.

۵- روش بذر‌افشانی: در این روش مقداری از ماده خالص را با نوک اسپاتول به داخل محلول می‌اندازیم تا به عنوان هسته کریستال عمل کند و بذرهای کریستال اطراف آن تجمع کنند.

 

۴- خشک‌کردن کریستال‌ها:

ابتدا کریستال‌های بدست‌آمده را داخل شیشه ساعت قرار می‌دهیم و آنها را در دمای محیط می‌گذاریمتا تبخیر سطحی صورت گیرد به شرط آنکه جاذبه‌الرطوبه نباشد در غیر این‌صورت کریستال‌ها را داخل آون قرار می‌دهیم به شرط آنکه نقطه ذوب ماده را بدانیم و دمای آون از نقطه ذوب بالاتر نباشد.

 

 

سئوالات:

۱- خواص فیزیکی بنزوئیک اسید را بنویسید.

۲- می‌خواهیم دو ترکیب سالیسیلیک اسید و پارابروموآنیلین را متبلور و خالص سازی نمائیم.

الف) حلال مناسب برای دو ترکیب را بیابید.

ب)اگر حلال مصرفی برای کریستال‌گیری بیش از حد لازم مصرف شود چه اتفاقی می‌افتد؟

۳-  اگر برای خشک نمودن بلورها از آون استفاده شودچه نکته‌ای باید مورد توجه قرار گیرد؟

۴-  خشک نمودن بلور در مجاورت هوا چه خطاهایی را به دنبال دارد؟

۵-  عمل بذرافشانی چیست و چرا استفاده می‌شود؟

ارسال نظر